| المستخلص: |
تمتلك المركبات الحلقية غير المتجانسة أهمية كبيرة وذلك لأسباب عديدة حيث استخدمت كنماذج للنظم البيولوجية، مضاد للفطريات وكما الأصباغ بالإضافة لأنها تحتل موقعا هاما من حيث استخدامها في الكواشف التحليلية وفي هذه الدراسة تم تحضير ثلاثة كواشف ازو جديدة (R1-R3). 3 -(4-N-Pyridine -2-yl benzene sulfonamide azo)-1-nitroso naphthol (Rl), 3-(5-(3-methyl-1-phenyl pyrazolazo)-l-nitroso-2-naphthol (R2) and l-(2-benzothiazolyl-2,7dihydroxy naphthalene (R3). والتي حضرت من تفاعل السلفا بيريدين، 5 - امينو 3- مثيل 1- فنايل بايرازول و 2-امينو بنزوثايزول مع مركبات الازدواج التالية (1-نايتروزو 2- نفثول و 2، 7ثنائي هايدروكسي نفثالين) على التوالي. شخصت باستعمال أطياف FT-IR, UV-Vis, 1HNMR, 13CNMR وأيضا شخصت باستعمال C.H.N.S. حضرت معقدات الكوبلت الثنائي والحديد الثلاثي والنحاس الثنائي التكافؤ مع الكواشف الجديدة بعد تثبيت الظروف المثلى للتفاعل من دالة حامضية، زمن، تركيز الكاشف الأمثل وتأثير المذيب باستعمال مذيبات مختلفة القطبية. المدى الخطي الذي يطاوع بير لامبرت والذي كان في هذه الدراسة يقع ضمن المدى (0.1- 4) μg.ml-1، كما درس الدقة والضبط للطريقة عند تركيز (0.1) μg.ml-1، ووجد بان مدى r2 ( 0.9925- 0.9982) , R.S.D (0.326-0.536), % Error (0.0137-0.555). التركيب الفراغي اقترح اعتمادا على نتائج طريقتي النسب المولية وجوب والتي تم الحصول عليها من تحليل معقدات الأيونات أعلاه طيفيا ووجد أن نسبة الفلز إلى الليكاند كانت 2:1 لجميع المعقدات. تم دراسة المتداخلات لبعض الأيونات الفلزية بوجود الأيونات قيد الدراسة والتغلب على تأثيرها باستعمال عوامل الحجب المناسبة لكل أيون مثل (EDTA، الفورمالديهايد، اليوريا، الثايوريا، حامض التارتاريك، حامض الاسكوربيك، حامض الاوكزاليك، كلوريد البوتاسيوم، نترات الصوديوم، وفوسفات الصوديوم الهيدروجينية). تم دراسة الخواص الفيزيائية للمعقدات من قابلية الذوبان ودرجة الغليان والتوصيلية والتي تشير بوضوح إلى أن جميع المعقدات Cu(II), Fe(III), Co(II) غير أيونية. طبقت هذه الطريقة في تحسين الخواص النانوية لاوكسيد الكوبلت قطر الجسيمات 54، 95 استعمال الكواشف 3-(4-N-Pyridine -2-yl benzene sulfonamide azo)-1-nitroso naphthol (PBSAN) (Rl), 3-(5-(3-methyl-l-phenyl pyrazolazo)-l-nitroso-2-naphthol(MPANN) (R2), and l-(2-benzothiazolyl-2,7dihydroxy naphthalene(BTHN) (R3). وتتبع التسلسل الآتي: MPANN>PBSAN>BTHNحيث وجد أن النقصان حوالي 10 نانوميتر إضافة إلى تقليل نسبة التكتل بدرجة كبيرة جدا وأيضا طبقت الطريقة في تقدير نسب الأيونات الكوبلت (II)، الحديد (III) والنحاس (II) في العسل والدم. الجزء الثاني من الدراسة هو الدراسة الكهربائية بواسطة الفولتامتري الحلقي وتأثير الالكتروليت الساند بتركيز ثابت (امولاري) على قطب الكاربون الزجاجي وبسرعة مسح (0.1Vs-1) اختيار المحلول الساند الأفضل لجميع الكواشف ومعقداتها تم بالاعتماد على قيمة أعلى تيار وكذلك وضوح القمم حيث تم اختيار Na2HPO4 للكاشف (PBSAN) و (MPANN) بينما (KCl) للكاشف (BTHN). أما لمعقد (Co-PBSAN) فقد تم اختيار (NaH2PO4)، ولمعقد (Fe-PBSAN) (NaCl)، أما (Na2HPO4) قد تم اختياره لدراسة معقد (Fe-MPANN)، (Co-MPANN) ومعقد (Co-BTHN) بينما تم اختيار (NaH2PO4) لدراسة (Fe-BTHN) and (Cu-BTHN).
|
