المستخلص: |
تم تطوير طريقة استخلاص المرحلة الصلبة المغناطيسية (MSPE) من أجل التركيز المسبق للأيونات المعدنية من عينات المياه. تم تعديل الأنابيب النانوية الكربونية المغنطيسية والمغنتيت مع ثلاثة أحماض عضوية مختلفة (citric acid (cit), aspartic acid (asp) and ascorbic acid (asc)، اللذان تم استخدامهما كمواد مغنطيسية في طريقة استخلاص المرحلة الصلبة المغناطيسية لاستخلاص أيونات المعادن (كادميوم (Cd) والرصاص (Pd) من الماء قبل تحديدهم بواسطة مطيافية الامتصاص الذري باللهب. تم تحضير المدمصات المغناطيسية (MCNT, Mag, cit-MCNT, asp-MCNT, asc-MCNT, cit-Mag, asp-Mag, asc-Mag) باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء تم تأكيد تكون الماغنتيت عن طريق ذروة تمدد الرابطة Fe-O. في تجارب استخلاص الحالة الصلبة المغناطيسي تم دراسة مختلف العوامل بما في ذلك: درجة الحموضة في المحلول (3 -10)، كتلة المادة المدمصة (50 و 100 ملغ)، مدة التحريك في عملية الإمتزاز (30 و ٦٠ دقيقة). كما شملت إضافة الأحماض العضوية إلى وسط الاستخلاص بدلا من التعديل الماص. تم الحصول على أعلى قيم من نسب الاسترجاع لأيونات المعادن في عينة حجمها 100 مل عند درجة حموضة 8.2 باستخدام 50 ملغ من (cit-MCNT) و 30 دقيقة تحريك وبعد ذلك شطف باستخدام 15 مل من حمض النيترك المخفف (0.1 مول لكل لتر). تم تقدير أرقام الجدارة عن طريق تغيير تراكيز المعادن (0.03- 0.3 ملغ لكل لتر) كالتالي (أيون الكادميوم وأيون الرصاص، على التوالي): حد الكشف (0.00272، 0.0165) ملغ لكل لتر؛ حد التحليل الكمي (0.0091، 0.0549) ملغ لكل لتر، الحساسية (0.539، 0.0728) لتر لكل ملغ؛ المدى الديناميكي للتحليل (0.0091- 0.3) و (0.0549- 0.3) ملغ لكل لتر؛ دقة القياس (الانحراف المعياري النسبي %) (2.3%- 14.7%) و (6.4%- 28.2%)، معامل الخطية (0.9929، 0.9891)؛ معدل الحيود [(-2)، -24.4]، [(-4.4)-3.3]%؛ معامل الاسترجاع (6.5- 8.2) و (6.4- 6.9) تطبيق الطريقة على عينات المياه الحقيقية أعطى معدلات الاسترداد التالية (الكادميوم والرصاص، على التوالي): مياه الحنفية 73.3 و 79.4% ومياه البئر 72.2 و 81.8%.
|