المستخلص: |
تعتبر مادة الميلامين مادة مضرة عند استهلاكها بكميات كبيرة. تضاف هذه المادة (66% نيتروجين) إلى الحليب ومنتجاته لغايات رفع نسبة البروتين بالغش كما يحسب بطريقة كلدال. بشكل عام يجب ان لايحتوي الحليب اكثر من 2.5 ملغ ميلامبن / كغ حليب. في هذه الأطروحة, تم تطوير طريقة استخلاص و تحليل سهلة لتحديد الميلامين في اربع عينات من الحليب. وجد بان الكروماتوغرافيا السائلة عالية الاداء والاستشعار بمصفوفة الصمامات الثنائية الضوئية عند 240 نانومتر كان مناسبا لتحديد كمية الميلامين في الحليب الجاف وحليب الرضع والحليب السائل كامل الدسم والحليب السائل خالي الدسم. تمت دراسة ظروف الفصل و التحليل على النحو التالي: مكونات الطور المتحرك اسيتونايتريل ماء و طول موجة الاستشعار و طبيعة المادة المستخلصة للميلامين من الحليب. تم تطبق طريقتين شائعتين لاستخلاص الميلامين من الحليب و هما حامض الاستيكماء واسيتونايتريلماء .وقد وجد بان استخام الكروماتوغرافيا السائلة والاستشعار بمصفوفة الصمامات الثنائية الضوئية فعالة لتحديد الميلامين بمدى 0.5-150 ملغ/لتر, حد الاحساس 0.6 ملغ/لتر, و موجة الاستشعار 240 نانومتر. كانت الظروف المثلى للتحليل هى: C18 عمود الفصل, و90:10 واسيتونايتريل:ماء للطور المتحرك, سرعة التدفق 0.5 مل/دقيقة, وموجة الاستشعار 240 نانومتر. اثبتت التجارب بان الاستخلاص بحمض الاستيك اظهر قدرة افضل من المستخلص الاخر. واظهرت الطريقة المطورة صحة عالية (98.9%) و دقة عالية (2.5%) و حساسية عالية جدا و مدى و اسع 1-150 ملغ/لترلتحليل الميلامين. تم تحديد الميلامين في الحليب الجاف و حليب الرضع و الحليب السائل كامل الدسم و الحليب السائل خالي الدسم باستخدام هذة الطريقة بمستويات 32.5 , 41.6, 32.4, و 62.4 ملغ/كلغ, على التوالي. و كانت نسب الاسترجاع في العينات الملوثة بالميلامين هى: 96.4-118.6 , 92.5-96.0, 80.1-86.5, و 90.1-106.0 في الحليب الجاف و حليب الرضع و الحليب السائل كامل الدسم و الحليب السائل خالي الدسم, على التوالي. الاستخلاص الغير كامل للميلامين من الحليب السائل كامل الدسم بسبب وجود الدهون التي ممكن ان تعيق استخلاص الميلامين. وجد بان ترشيح معلق بواسطة مرشح بمسامات 0.45 ميكرومتر كان كافيا للحصول على محلول مهيئا للحقن بجهاز الكرومتوغرافيا السائل. ان تركيزالميلامين القليل تم تعينه لا يدل على وجود غش بهذة المادة حيث ان المستوى الذي يمكن ان يدل على الغش هو 300 ملغ/كغ. وكانت مقارنة نتائج هذة الطريقة بمثيلاتها من الطرق السابقة ان هذة الطريقة حساسة وقابلة للتطبيق على مختلف انواع الحليب بجهد قليل في الاستخلاص.
|