المستخلص: |
تقنيتا الكشف بواسطة كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة والكشف الطيفي تم استعمالهما لكشف ولتحديد مبيد ألفا اندوسولفان، وبيتا اندوسولفان وكبريتيد الاندوسولفان في الطماطم. طريقة الفصل الكروماتوغرافي قد بنيت على مبدأ الفصل باستخدام سائلين غير ممتزجين أو ما يطلق عليه بتقنية الفصل (سائل-سائل) باستعمال سوائل غير ممتزجة. خليط من الأسيتونايترايل/ الماء بنسبة (70/30 ح/ح %) على الترتيب استعمل كطور متحرك. جهاز الفصل الكروماتوغرافي للسائل عالي الكفاءة كان مقترنا بكاشف يعمل على مبدأ الأشعة فوق البنفسجية/ الضوء المرئي، نفذت عملية الفصل باستخدام عمود فصل أبعاده هي 4.00* 125 ملم وبقطر بلغ 5 ميكرون باستعمال الفلوريسيل المنشط وذلك لإزالة أي مواد قد تتداخل مع المستخلص. التجارب الكروماتوغرافية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 2,1 و3 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى، كاشف جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة أظهر سلوكا خطيا للكشف عن المبيدات ومع قيم لمعاملات تصحيح تقع في مدى > 0.99 وكانت 0.999، 0.998، 0.995، قيم حد الحساسية كانت 0.020071، 0.002352 و 0.01619 ng/ ml وقيم حد الكشف كانت 0.0078414, 0.066903 و 0.05396 ng/ml، نسب المتبقي من المبيدات المدروسة تراوحت قيمها من 88.13% إلى 98.40%، 85.44% إلى 96.31% و 83.52% إلى 94.39% وقيم معاملات التغير تراوحت من 0.003 إلى 0.005، 0.0057 إلى 0.0057 و 0.004 إلى 0.007 وذلك للألفا اندوسولفان والبيتااندوسولفان وكبريتيد الاندوسولفان، على الترتيب. الطريقة الطيفية قد بنيت على مبدا انطلاق غاز ثاني أكسيد الكبريت بعد إضافة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي، غاز ثاني أكسيد الكبريت المنطلق قد مرر خلال محلول فوق أكسيد الهيدروجين وثنائي فينيل الأمين وقيس اللون البنفسجي الباهت الناتج باستخدام جهاز المطيافية عند طول موجي 605 نانومتر. التجارب الطيفية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 5,3 و 7 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى، جهاز المطيافية أظهر استجابة خطية للكشف عن المبيد ومع قيمة لمعامل تصحيح تقع في مدى >0.99 وكانت 0.999، قيمة حد الحساسية كانت 0.0886 ng/mL وقيمة حد الكشف كانت 0.2853 ng/ML، نسب المتبقي من المبيد المدروس تراوحت قيمها من 93.2% إلى 96.43% وقيم معاملات التغير تراوحت من 0.01423 إلى 0.02491. مستويات (تراكيز) مبيد الاندوسولفان المتبقية في الطماطم في كلتا الطريقتين جميعها كانت فوق (المستوى لأعلى) المسموح به للاندوسولفان وهو (0.5 جزء من المليون).
|