Development of Analytical Methods, Stability Studies and Mass Fragmentation Pattern for Certain Medicinally Active Compounds
| المؤلف الرئيسي: | Abdelrazig, Malik Mohammed Gaily (Author) |
|---|---|
| مؤلفين آخرين: | Elemam, Tilal Elsamani (Advisor) |
| التاريخ الميلادي: |
2016
|
| موقع: | أم درمان |
| الصفحات: | 1 - 105 |
| رقم MD: | 858106 |
| نوع المحتوى: | رسائل جامعية |
| اللغة: | الإنجليزية |
| الدرجة العلمية: | رسالة ماجستير |
| الجامعة: | جامعة أم درمان الاسلامية |
| الكلية: | كلية الدراسات العليا |
| الدولة: | السودان |
| قواعد المعلومات: | Dissertations |
| مواضيع: | |
| رابط المحتوى: |
| المستخلص: |
المقدمة: تم تصنيع طلائع مضادات الالتهاب غير الاستيرودية لحمضي الفلوفينامك والمكلوفيناميك A و B على التوالي. وهنالك حاجه لتطوير طرق تحليليه لهذه المركبات الكيميائية. مركب C من المركبات الواعدة لعلاج سرطان المستقيم والقولون ولا توجد طريقة لتحليل هذا المركب. الأهداف: تم الاستدلال على التركيب الكيميائي للمركبات A و B بناء على الأشعة تحت الحمراء، الرنين النووي المغناطيسي إضافة إلى طيف الكتلة. تم لتطوير طريقة الأشعة فوق البنفسجية الطيفية وطريقة الفصل اللوني باستشراب السوائل ذات الكفاءة العالية HPLC لتلك المركبات النشطة والاستفادة من طريقة HPLC لدراسة حركية التحلل لطلائع الأدوية A و B في السوائل المحاكية لسوائل الجسم المختلفة. أيضا تم تطوير طرق تحليلية للمركب C. الطريقة: فيما يتعلق بالأشعة فوق البنفسجية، للمركبات A و B تم اختيار الميثانول كمذيب عضوي بينما مركب C تم اختيار الداي ميثيل سلفوكسيد للإذابة. تم تعيين الأطوال الموجية المناسبة لهذه المركبات (A 277، B 280، C 345 نانوميتر) ثم إنشاء منحنيات المعايرة وتم التحقق من فعالية هذه الطرق وفقا للمبادئ التوجيهية المقدمة من المؤتمر العالمي للتجانس. للحصول على طرق ال HPLC لطلائع الأدوية A و B، تم تنفيذ الفصل الكروماتوغرافي باستخدام عمود، 4.6 × 300 ملم، 10 ميكرون C18 عمود عكس المرحلة. تم ضخ المحلول المتحرك (25: 75 ماء: ميثانول) مع رقم هيدروجيني 2.4 باستخدام حمض الخليك الجليدي في معدل تدفق 1.5 مل / دقيقة. تم رصد المحلول الخارج من العمود في 287 نانومتر للدواء A وعند 270 نانومتر للدواء B. مركب C، كانت مرحلة الجوالة الماء: الميثانول (25: 75) وتم رصد المحلول الخارج من العمود في 356 نانوميتر وبلغ حجم الحقن 20 ميكروليتر. فيما يتعلق بدراسة حركية التحلل للمركبين A و B تم اتباع الطرق القياسية المعروفة. النتائج: أكدت جميع البيانات الطيفية التراكيب الكيميائية المفترضة للمركبات A و B. أظهرت طريقة الأشعة فوق البنفسجية للمركب A علاقة خطية وجد معامل الارتباط لها ١ كما وجد الحد الأدنى الكشفي للمركب 0.23 مايكروغرام/مل والحد القياسي الأدنى لتحديد كميته 0.75 مايكروغرام/مل. وجدت الطريقة خطية في المدى 2.5 حتى 30 مايكروغرام/مل. فيما يتعلق بالمركب B، طريقة الأشعة فوق البنفسجية وجد معامل الارتباط 0.9993 كما وجد الحد الأدنى للتحقق من الدواء والحد الأدنى لتحديد كميته 1.32 و3.99 مايكروغرام/مل على التوالي فيما وجدت العلاقة خطية في المدى من 10 حتى 50 مايكروغرام/مل. فيما يتعلق بطريقة ال HPLC للمركب A، وجد زمن الاحتباس 5.208 ± 0.009 دقيقة وفعالية العمود 1281.5± 85 وعامل التماثل لشكل القمة 1.63 ± 0.08 أظهرت الطريقة علاقة خطية وجد معامل الارتباط لها 0.9998 فيما يخص المركب كان زمن الاحتباس 4.73 ± 0.02 دقيقة. وجدت كفاءة العمود 2581 ± 70.3 وعامل التماثل لشكل القمة 2.3 ± 0.04. وجد معامل الارتباط 0.9989 وكشفت دراسات الاستقرار الكيميائي أن كلا من طلائع اميدات الأدوية كانت مستقرة كيميائيا في سوائل المحاكاة للمعدة (الرقم الهيدروجيني 1.2)، سائل الاثنا عشر (الرقم الهيدروجيني 5.5) والبلازما (الرقم الهيدروجيني 7.4). فيما يختص بالمركب C، أظهرت طريقة الأشعة فوق البنفسجية الطيفية علاقة خطية بمعامل ارتباط 0.9999 في نطاق 2.5 - 20 ميكروغرام / مل، ووجد الحد الأدنى للتحقق من المركب والحد الأدنى للتحديد 0.27 و 0.818 ميكروغرام/مل على التوالي. لطريقة HPLC وجد معامل الارتباط 0.9999، وكان وقت الاحتباس 7.44 دقائق ± 0.02 كفاءة العمود 2326.6 ± 80.42 وعامل التماثل لشكل القمة 0.8 ± 1.2 تم التحقق من مدى فعالية هذه الطرق وفقا لمبادئ ومعايير المؤتمر العالمي للتجانس ICH. الخاتمة: لقد تم تطوير طرق تحليلية لهذه المركبات النشطة التي يمكن أن تساعد في الدراسات المصاحبة للمراحل الابتدائية لتطوير هذه المركبات كأدوية كما يمكن تعديل هذه الطرق لتحديد تلك المركبات بعد تحضيرها في أشكال صيدلانية مناسبة. دراسات التحلل الكيميائي أظهرت استقراريه هذه الطلائع في سوائل الجهاز الهضمي مما يؤهلها للإعطاء الفموي. |
|---|
عناصر مشابهة
-
Development of Analytical Method and Stability Studies for New Meclofenamic acid Prodrug
بواسطة: Ali, Fatma Osman Hussien منشور: (2017) -
Sperm DNA Fragmentation and Embryo Development : A prospective study
بواسطة: Fatani, Yaseen Mohammed Noor منشور: (2008) -
Formulation, Development and Risk Assessment Studies of Thermosensitive / Oro-Dental Gel of Chlorohexidine Gluconate and Ornidazole for the Management of Periodontitis Using Design of Experiment "Quality by Design"
بواسطة: القطان، دعاء أياد منشور: (2021) -
Synthesis, Characterization and Biological Activity Study of New Compounds Tetrazole Derivatives AzoSchiff Base
بواسطة: الجبورى، هبة إبراهيم عبدالله منشور: (2019) -
Synthesis of N-Substituted Indoxyls and pharmacological Screening of 3-Acetoxy-N-Methylinole-2-Carboxylic acid
بواسطة: Elagbar, Zaha A. منشور: (1999)
